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海老原 健一; 関根 大貴*; 崎山 裕嗣*; 高橋 淳*; 高井 健一*; 大村 朋彦*
International Journal of Hydrogen Energy, 48(79), p.30949 - 30962, 2023/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Physical)鉄鋼材料の応力腐食割れの1つである水素脆化を理解するには、鋼材中の水素分布を知る必要があり、それには昇温脱離スペクトルの数値シミュレーションによる解釈が有効である。溶接金属やTRIP鋼において残留オーステナイト(RA)は昇温脱離スペクトルに顕著な影響を与えるが、明確な水素分布についてはこれまでよく知られていない。本研究では、高炭素フェライト-オーステナイト二相鋼の既報の水素昇温脱離スペクトルを、独自にコード化した二次元モデルによって数値シミュレーションし、水素は、その鋼材に含まれる量が少ないときは炭化物表面に、その量が多くなると二相界面に、主にトラップされることを明らかとした。また、界面トラップの水素の脱離ピークの試料厚さ依存性が、従来とは異なる理由で発現することも明らかとなった。
海老原 健一
材料, 71(5), p.481 - 487, 2022/05
日本材料学会誌「材料」における「水素ぜい化の評価・解析法」講座の一部として、水素の昇温脱離分析(TDA)法に関して解説している。TDAでは、水素を含む金属材料の一定割合の加熱によって脱離する水素を測定し、得られる材料温度に対する水素放出割合の関係である昇温脱離曲線から、材料中の水素の存在状態を推定する方法であり、水素ぜい化研究において欠くことのできない測定手法である。内容は、TDAによる水素存在状態の推定に関する実験の概要、及び昇温脱離曲線の数値シミュレーションによる解釈についてである。数値シミュレーションに関しては、TDAにおける水素脱離の原子レベルでの機構、及び数値モデルを詳細に説明し、さらに、純鉄及びアルミニウムの昇温脱離曲線の解釈に関する最近の報告を紹介している。本稿によってTDAの原理や最近の動向について広く理解が進むと思われる。
海老原 健一; 杉山 優理*; 松本 龍介*; 高井 健一*; 鈴土 知明
Metallurgical and Materials Transactions A, 52(1), p.257 - 269, 2021/01
被引用回数：9 パーセンタイル：51.51(Materials Science, Multidisciplinary)応力腐食割れの原因の1つと考えられている水素脆化に関し、近年、材料の変形時に水素により過剰生成した空孔が直接の原因と考える水素助長ひずみ誘起空孔モデルが提案されている。しかし、その定量的考察はあまりなされておらず、誘起空孔の挙動の定量的評価が必要である。このことから、本研究では、水素添加と同時にひずみを与えた純鉄の薄膜試料の水素熱脱離スペクトルを、空孔及び空孔クラスターの挙動を考慮したモデルでシミュレーションした。モデルでは、9個の空孔からなる空孔クラスター(
)までを考慮し、空孔及び空孔クラスターの水素トラップエネルギーとして、分子静力学で見積もった値を用いた。また、拡散に関するパラメータも原子レベル計算で評価した値を用いた。結果として、モデルは、全体としてスペクトルを再現し、時効処理の温度に対するスペクトルの変化も再現した。一方、実験との2つの特徴的な違いも現れ、その考察から、
及び
の拡散はモデルより遅いこと、また、水素と共にひずみを与える際に、空孔クラスターも生成されることの可能性が見出された。本モデルは、照射で生成した空孔の挙動の考察にも応用可能と考える。
齋藤 圭*; 平出 哲也; 高井 健一*
Metallurgical and Materials Transactions A, 50(11), p.5091 - 5102, 2019/11
被引用回数：29 パーセンタイル：84.62(Materials Science, Multidisciplinary)低温熱脱離分析法(L-TDS)と陽電子消滅法(PAS)を用い、擬へき開破壊を示す焼戻しマルテンサイト鋼中の種々のトラップサイトの中から、水素存在下塑性ひずみにより導入された格子欠陥からの脱離による水素ピークを分離し同定する試みを行った。水素の存在下において塑性ひずみを付与した鋼試験片をL-TDSにより測定することで、2つのピーク、すなわち元から存在していた脱離と新たな脱離の分離を可能にした。PASの結果からL-TDSによって新たに見出された脱離は空孔型欠陥に対応することが明らかとなった。水素存在下における塑性ひずみは、破面から1.5mm以内に形成される格子欠陥濃度を原子比で約10
オーダーまで著しく増大させた。これらの結果は、水素存在下における塑性変形がナノボイド核形成と合体をもたらし、焼戻しマルテンサイト鋼の擬へき開破壊をもたらすことを示している。
海老原 健一; 山口 正剛; 都留 智仁; 板倉 充洋
軽金属, 68(11), p.596 - 602, 2018/11
水素脆化は応力腐食割れの原因の1つとして考えられている。鉄鋼材料と同様に高強度アルミニウム合金の開発では水素脆化は重大な問題となっている。アルミニウム合金における水素脆化の研究は鉄鋼材料における水素脆化機構の解明に示唆を与えると考えられる。水素脆性を理解するためには、合金中の水素トラップ状態を知ることは避けられず、それは水素の熱脱離分析法を用いて同定することができる。本研究では、円筒状試料および板状試料について報告されたアルミニウム中の水素の熱脱離スペクトルを数値シミュレーションし、それらに含まれる脱離ピークをトラップサイト濃度およびトラップエネルギーに基づいて解釈した。その結果、最低温度側の脱離ピークは粒界から生じることが明らかとなり、他の脱離ピークは報告された解釈が合理的であることが確認された。さらに、試料を加熱する過程で転位や空孔のトラップサイト濃度が変化する可能性を示す結果を得た。この結果は、鉄鋼材料において昇温脱離曲線から水素トラップ状態を解釈する上で有意な示唆を与えるものである。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会報告書, p.57 - 61, 2018/09
本発表は、3年間の日本鉄鋼協会における「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会で実施した研究に関する最終報告である。水素脆化は応力腐食割れの原因のひとつと考えられているが、その機構はいまだ明確になっていない。近年、水素を添加したマルテンサイト鋼にひずみを付与することで空孔が生成されることが報告され、この現象は水素ひずみ誘起空孔生成と呼ばれ、水素脆化の機構の1つと関係すると考えられている。この空孔生成は昇温脱離分析における脱離ピークの出現によって確認されているが、空孔が昇温時に拡散・消滅するためそのピークの生成過程はあまり明らかでない。本研究では、空孔の拡散、消滅および空孔クラスターの成長、解離を考慮したモデルによる数値シミュレーションによって、空孔の脱離ピークの生成過程を調査検討した。結果として、空孔に関する脱離ピークには単空孔の寄与が大きいことが分かった。
海老原 健一
まてりあ, 57(7), p.338 - 344, 2018/07
鉄鋼材料における水素脆化の機構を理解するためには、材料中の水素の欠陥による捕獲状態やその変化を知る必要があり、その水素捕獲状態を推測するための有効な実験方法の1つとして昇温脱離解析がある。この解析では水素を含む試料の温度と脱離する水素量との関係である昇温脱離曲線が得られるが、その曲線から水素を捕獲する欠陥を同定するために数値シミュレーションが必要となる。本解説では、日本金属学会の依頼に基づき、数値シミュレーションモデルの種類や特徴、適用例を説明し、昇温脱離曲線のシミュレーションに関する最近の進展について記述した。
坂口 綾*; 千賀 晴香*; 田中 万也; 鶴田 治雄*; 高橋 嘉夫*
Geochemical Journal, 52(2), p.187 - 199, 2018/00
被引用回数：7 パーセンタイル：35.55(Geochemistry & Geophysics)2011年3月15日に川崎市で採取したエアロゾル試料を海水を用いてリーチング実験を行った。その結果、30日間で
Csの60%が試料から溶出した。また、福島原子力発電所事故の2か月後に川俣町で採取した土壌試料を海水,超純水及び希釈海水(海水:超純水=1:1)でそれぞれリーチング実験を行った。223日間のリーチング実験の結果、海水では15%を超えるCsの溶出率であったが、希釈海水では9%に低下した。超純水では溶出率が1%以下と非常に低い値であった。
Csは全体の傾向としてCsと同様の溶出挙動を示した。
馬場 祐治; 下山 巖
Photon Factory Activity Report 2017, 3 Pages, 2018/00
固体を加熱すると表面の原子の一部がイオンとして脱離する現象は「表面電離」として知られている。本研究では、表面電離現象を塩化セシウム(CsCl)に応用した。試料に正の電位をかけて加熱すると、融点(645
C)よりはるかに低い410C付近でCs
イオンが脱離した。この低い脱離温度は、CsCl表面の仕事関数変化によるものであることがわかった。また表面電離現象を、Csが吸着した土壌に応用した。試料を460Cで2時間加熱すると、約13%のセシウムがCsイオンとして脱離した。以上のことから、表面電離現象を利用して土壌からCの一部を除去することができる可能性があることがわかった。
土田 豊*; 海老原 健一
鉄と鋼, 103(11), p.653 - 659, 2017/11
被引用回数：2 パーセンタイル：11.38(Metallurgy & Metallurgical Engineering)低温昇温脱離解析によって得られた焼戻しマルテンサイト鋼の非常に薄い平板試料の水素熱脱離曲線に見られる単一ピークを2つのガウス分布の重ねあわせにより適切に再現した。さらに、ChooとLeeの方法を用い、それぞれのガウス分布から同定したピーク温度から、それぞれのピークに対応する水素トラップサイトのデトラップ速度定数に関するパラメータを算出した。水素拡散を無視した熱解離律則条件に基づくKissingerモデルに算出されたパラメータを組み入れ、水素熱脱離を計算したところ、それぞれのガウス分布のピーク形状を再現できることが分かった。また、同様に、算出されたパラメータを熱脱離解析に関する反応拡散方程式に組み入れ、またトラップサイト濃度を適切に設定して計算したところ、実験熱脱離曲線を再現することができた。これらの結果から、ガウス分布の当てはめで得たパラメータが妥当であることが確認され、また、2つのガウス分布に対応するトラップサイトが転位と粒界であると推定できる。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
Proceedings of 2016 International Hydrogen Conference (IHC 2016); Materials Performance in Hydrogen Environments, p.470 - 477, 2017/00
鉄鋼の水素脆化機構を理解するためには、鋼材中の欠陥における水素トラップ状態を推定する必要あり、水素昇温脱離解析はそのための有効な方法である。しかし、水素昇温脱離解析で得られる昇温脱離スペクトルは、欠陥による水素トラップの情報を含むが、実験条件や水素拡散に影響されるため、数値シミュレーションによる昇温脱離スペクトルの解釈が必要となる。本研究では、数値シミュレーションに必要となる水素のデトラップ及びトラップ速度定数を、焼戻しマルテンサイト鋼の拡散の影響を無視できる程度の厚さの板状試料から得た実験昇温脱離スペクトルから決定し、その速度定数を用いてよりサイズが大きい棒状試料から得たスペクトルの再現を試みた。その結果、得られた速度定数を使ったモデルは、そのスペクトルをうまく再現することができた。この結果から、拡散が無視できる程度の試料の実験スペクトルから得た速度定数は、サイズや形状が異なる試料のスペクトルのシミュレーションでも使えることが分かった。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因と特性評価研究会中間報告会」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.30 - 35, 2016/09
鉄鋼の水素脆化機構を理解するために必要な鉄鋼中の水素トラップ状態を推定するために、昇温脱離解析(TDS)で得られる水素昇温脱離スペクトルが用いられる。近年、水素添加しひずみを与えた焼戻しマルテンサイト鋼における空孔型欠陥の生成が報告されていることから、そのような鋼材の試料における空孔型欠陥が水素トラップ状態への影響を評価するため、空孔型欠陥が温度によって変化する過程を組み入れた昇温脱離モスペクトルの数値モデルについて検討した。結果として、空孔の拡散及び消滅の過程のみを取り入れたモデルは、実験スペクトルの空孔の昇温脱離ピーク付近にピークを再現するが、空孔のピークと転位のピークの間の水素放出を再現できなかった。そして、空孔クラスターの簡易モデルを考慮したところ、空孔ピークと転位ピークの間に水素放出が現れる可能性が見られた。しかし、実験スペクトルの詳細な再現にはいたらなかった。それは、空孔クラスターの簡易モデルによるものと考えられる。
海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*
「水素脆化の基本要因、解析と評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.27 - 33, 2015/09
応力腐食割れの1つの形態と考えられる水素脆化の機構の理解には、鋼材内の水素偏析状態の適切な把握が必要である。昇温脱離解析は、水素を含む試料を一定割合で加熱し脱離した水素を測定し、試料の水素偏析状態を反映する昇温脱離曲線を得る実験的方法である。しかし、昇温脱離曲線は実験条件や水素拡散の影響を受けるため、水素偏析状態の情報の抽出には曲線の数値シミュレーションが必要となる。本発表では、昇温脱離曲線の数値シミュレーションにおいて、従来過去の文献値や実験曲線へのフィッティングで決められていた計算パラメータであるデトラップ活性化エネルギーE
とデトラップ速度定数の前指数因子p
を、拡散の影響が無視可能な小さなサイズの試料の実験昇温脱離曲線から決定し、それらを用いた曲線の再現可能性について考察した。その結果、純鉄の場合、実験曲線から得られた両パラメータを用いることで脱離ピーク温度に関して従来よりよく実験値を再現できた。一方、焼き戻しマルテンサイト鋼については、得られたpを調節して得られたEと共に用いることで、同様にピーク温度を適切に再現できることが分かった。
土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也; 大島 永康*
NanotechJapan Bulletin (インターネット), 8(3), 5 Pages, 2015/07
水素を含んだ鉄鋼材料は含まないものに比べ、応力付与によって延性低下が著しく進展し、より破断しやすくなる(水素脆化問題)。水素脆化の機構は、材料中の格子欠陥形成と深く関係するとされているが、一般に格子欠陥の実験的評価が難しいため不明な点も多い。本研究課題では、水素脆化と格子欠陥との関係を明らかにするために、昇温脱離分析(TDA)と陽電子プローブマイクロアナライザー(PPMA)とを用いて、一定弾性応力下に保持された鉄鋼材料(焼戻しマルテンサイト鋼)の水素チャージによって形成する格子欠陥の検出を試みた。この結果、弾性応力下であっても水素をチャージすることで鋼中での原子空孔生成が著しく促進されること、さらに生成した空孔型欠陥が鋼の延性低下をもたらすことを明らかにした。
下山 巖; 平尾 法恵; 馬場 祐治; 和泉 寿範; 岡本 芳浩; 矢板 毅; 鈴木 伸一
Clay Science, 18(3), p.71 - 77, 2014/09
粘土鉱物からの放射性Cs除去に用いる新たな乾式法として低圧昇華法を提案する。非放射性Csを飽和収着した福島産バーミキュライトを低圧及び真空環境下において加熱し、熱重量分析(TGA), 昇温脱離法(TDS), X線光電子分光法(XPS)により調べた。低圧環境下でのTGAではCs脱離に関与する質量減少が観測されたが、大気中では観測されなかった。高真空環境下のTDS測定により、Cs脱離成分のピークが680Cに観測された。高真空環境下の3分間の800C加熱処理により約40%のCsが脱離したことをXPS測定から明らかにした。さらにNaCl/CaCl
混合塩を添加することにより、TDSにおけるCs脱離成分のピークが200Cほど低温側にシフトすることを見いだした。これらの結果は塩添加した低圧昇華法により、従来の乾式法よりも低い温度でのCs除染が可能であることを実証している。
小林 和容; 林 巧; 西 正孝; 大矢 恭久*; 奥野 健二*
Fusion Engineering and Design, 81(8-14), p.1379 - 1384, 2006/02
被引用回数：5 パーセンタイル：36.38(Nuclear Science & Technology)ITERで用いられる各種材料は、異常時やメンテナンス時などにおいてトリチウムに曝される可能性がある。それによって、材料はトリチウムにより汚染するが、一般にトリチウム汚染は除染されにくい。そのため、トリチウム除染の方法を確立することを目的として研究を進めている。トリチウムの汚染・除染では、ソーキング効果と呼ばれる現象の影響が非常に重要である。ソーキング効果は、材料表面へのトリチウム水の吸着・脱離が主である。本研究では、代表的な材料としてエポキシ等を取り上げ、それらの材料表面における吸着・脱離現象を評価する実験を行った。トリチウム雰囲気に曝露させた実験では、これらの材料へのトリチウム吸着量が数週間程度で飽和する結果を得た。本報告ではエポキシ等におけるトリチウムの吸着・脱離の現象について、実験結果をもとに速度論的観点から議論する。
廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 大矢 恭久*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 正木 圭; 柳生 純一; 小柳津 誠*; 奥野 健二*; et al.
Fusion Science and Technology, 48(1), p.557 - 560, 2005/07
被引用回数：3 パーセンタイル：24.22(Nuclear Science & Technology)JT-60Uで重水素と水素放電に曝されたダイバータタイル中の水素同位体保持特性を昇温脱離法と二次イオン質量分析法で測定した。JT-60Uのタイルから放出する主な気体はH2, HD, D2とCH4であった。内側ダイバータタイルの水素同位体保持量は、再堆積層の厚さに比例して増加した。この直線の勾配より求めた再堆積層中の水素濃度は約0.02で、JT-60で水素放電に曝されたタイルの値に類似し、他のプラズマ実機装置に比べて極めて低かった。この理由として、JT-60Uの運転温度が300Cであったこと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。損耗を受けていた外側ダイバータタイルは、内側ダイバータタイルに比べてH保持量が少なく、バッフル板でも同様な傾向が見られた。ドームトップタイルは外側バッフル板とほぼ同程度の保持量であった。タイル中に保持されたDとHの比(D/H)はほぼ0.4であり、放電回数が少なかったHの方がむしろ多く保持されており、表面近傍に保持されていたDが水素放電中に交換されていたことを示唆している。同じことは水素同位体の深さ分析の結果でも示されている。再堆積層直下にも重水素が保持されていた。
廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 大矢 恭久*; 吉田 肇*; 森本 泰臣*; 柳生 純一; 正木 圭; et al.
Journal of Nuclear Materials, 337-339, p.609 - 613, 2005/03
被引用回数：13 パーセンタイル：65.42(Materials Science, Multidisciplinary)JT-60の水素放電期間に使用された下部ダイバータタイル中の水素保持特性を昇温脱離法(TDS),二次イオン質量分析法(SIMS)と弾性反跳検出法(ERDA)で測定した。その結果は以下のようである。(1)JT-60のダイバータタイル上には最大で70ミクロンの再堆積層が堆積していた。(2)単面積あたりの水素保持量は再堆積層の厚さに比例して増加した。(3)再堆積層中の水素濃度が膜中で均一であり、再堆積層の密度がバルクの等方性黒鉛と同じであると仮定して、この比例定数から再堆積層中の水素濃度を求めた。(4)再堆積層中の水素濃度は約0.015であり、この値は他のプラズマ実機装置の再堆積層中の水素濃度に比べて低かった。(5)再堆積層を除去した試料中の水素濃度は直線の外挿点よりも低いことから、再堆積層直下にも水素が保持されていることを示唆している。(6)このような低い水素濃度になった理由としてJT-60は運転温度が300Cであったことと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。(7)タイル温度を300C以上に保つことができれば、トリチウムインベントリーを少なくできる。
宮 直之; 田辺 哲朗*; 西川 正史*; 奥野 健二*; 廣畑 優子*; 大矢 恭久*
Journal of Nuclear Materials, 329-333(1), p.74 - 80, 2004/08
被引用回数：12 パーセンタイル：61.53(Materials Science, Multidisciplinary)JT-60Uでのプラズマ壁相互作用の研究を行うため、平成13年度よりJT-60U第一壁を利用した大学との協力研究(JT-60Uにおけるプラズマ壁相互作用とトリチウム蓄積及び炉内構造物の照射後試験に関する研究)を開始した。本報告は、おもに初期2年間で得られた研究活動成果をまとめたものである。各大学や研究施設が得意とする分野での研究を実施して、短期間で多くの研究成果を得ることができた。主な成果は以下である。(1)イメージングプレート法によりプラズマ対向壁でのトリチウム分布を測定し、高速トリトンの軌道計算結果と比較した。(2)ダイバータ材料表面での損耗・再堆積分布をダイヤルゲージとSEMで観察した。(3)ダイバータ領域での水素,重水素深さ分布や化学形態をSIMS, XPSで分析した。(4)昇温脱離法で第一壁サンプルからのトリチウム脱ガス挙動を評価した。(5)真空容器からの排気ガス中トリチウム濃度を測定し、放電洗浄によるトリチウム脱ガス特性を調べた。
佐伯 正克
JAERI-Review 2004-011, 54 Pages, 2004/03
JAERI-Review-2004-011.pdf:5.21MB
本総説は、筆者が関係した実験研究のうちから、放射性ヨウ素,トリチウム及びネプツニウムに関する研究成果をまとめたものである。ヨウ素の放射化学的研究では、多くの実験結果を総合的に判断し、放射性有機ヨウ素の生成機構を解明した過程を詳細に論じた。この生成機構に基づき、原子炉事故時における有機ヨウ素の生成の可能性等を検討した結果にも言及した。トリチウムに関する研究については、市販トリチウムの水素同位体組成分析,トリチウムの物質中での存在状態と拡散挙動,トリチウムの物質表面での吸着・脱離挙動、について研究成果を簡潔にまとめた。ネプツニウムに関する研究では、
Npメスバウア分光で得た異性体シフトとネプツニウムの構造について、及びネプツニウム(VI)の水酸化物について述べた。
